铅是一种有害元素，畜禽连续摄入铅超过安全范围，会通过损害神经系统、造血器官和导脏危及健康。同时，铅在畜禽体内蓄积通过食物链也影响人体健康。饲料是动物铅的主要来源，我国饲料卫生标准GB13078中规定了各种饲料铅的允许量范围，自1991年起还发布实施了饲料中铅的测定方法国家标准GB／T13080－1991。该标准存在灰化时间过长。萃取不完全、木易操作等缺陷。因而探讨更快捷准确测定饲料中铅的方法非常必要。本文结合对GB／T13080－1991的修订，探讨了铅标准液的配制、不同灰化温度和时间、试料前处理、取消萃取过程对测定结果的影响。
1 材料和方法
1.l 测定原理
干灰化法：将试料灰化之后，酸性条件下溶解残渣，沉淀和过滤，定容制成试样溶液，用火焰原子吸收光谱法测量其在283.3nm处的吸光度，与标准系列比较定量。湿消化法：试样在酸的作用下变成铅离子，沉淀和过滤去除沉淀物，稀释定容，用原子吸收光谱法测定。
1.2 仪器和设备
安捷伦3510型原子吸收分光光度计，工作条件：波长283.3nm，灯电流2.0mA，狭缝0.2nm，积分时间4.00，燃烧器高度0。
1.3 试剂
稀盐酸溶液： 0.6mol／L。盐酸溶液：6mol／L。硝酸溶液： 6 mol／L，吸取 43 mL硝酸用水定容至100 mL。铅标准贮备液：准确称取
1.4 试样制备
选取有代表性的样品至少
l.5 试样处理和测定
试样经不同处理后定容，待上机测定。
1.6 标准曲线绘制
吸取不同量工作液置于50mL容量瓶中，加入盐酸溶液1mL，加水定容至刻度，摇匀，导入原子吸收分光光度计，用水调零，在283.3nm波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
2 结果与分析
2.l不同标准曲线的绘制对测定结果的影响
2.1.l低浓度标准曲线分别吸取0.l.0、2.0、4.0、8.0mL铅标准工作液配制铅标准溶液，铅含量分别为0、0.2、0.4、0.8、l.6μg／mL，绘制标准曲线，测定已知浓度标准液结果见表1。
表1实际浓度
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测定结果 | ||||||||
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实际浓度（µg/mL） | ||||||||
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含量（µg/mL） |
与实际值比（％） | ||||||
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0.2 |
0.297 |
149 | ||||||
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0.4 |
0.673 |
168 | ||||||
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0.8 |
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