摘 要：由于一些生产厂家向氯化胆碱中大量掺假，严重扰乱了市场秩序。从研究检测方法入手，找到鉴别样品掺假的方法和检测样品含量的方法。
关键词：氯化胆碱；掺假；氮；氨态氮
氯化胆碱在动物体内具有抗脂肪肝的作用，同时作为甲基供体还可减少蛋氨酸色氨酸的消耗，因此各类
饲料中均添加氯化胆碱，市场需求量很大。由于当地氯化胆碱供不应求，一些氯化胆碱生产厂为了获取高额利润，向产品中大量掺假以降低成本，有的甚至低于成本价出售。这使得其它原本正规的生产企业也开始向产品中掺假，以降低价格来维持原有的市场份额。如此，造成了市场上掺假产品泛滥，几乎没有不掺假的氯化胆碱，使许多消费者蒙受了损失。
对这种局面，究其原因在于，造假者利用标准检测方法的非特异性，掺入在标准规定条件下亦能发生此反应且现象基本相同的物质，以致采用HG2941～1997以下简称（HG294）对此类产品的检测结果不能正确反映出氯化胆碱的真实含量。对市场所购的40份50％氯化胆碱粉剂按HG2941检测合格的样品进行各方面测试，结果发现有80％明显掺假，有的甚至全假。
表1氯化胆碱相关项目测试结果
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编号 |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
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细化胆碱含量（％） |
48.2 |
57.1 |
47.8 |
63.0 |
47.9 |
50.8 |
53.4 |
52.1 |
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氨含量（％） |
3.40 |
1.09 |
3.40 |
6.14 |
5.34 |
5.10 |
2.11 |
5.74 |
|
氧含量（％） |
12.8 |
14.0 |
15.4 |
14.1 |
11.8 |
12.6 |
17.2 |
14.4 |
根据氯化胆碱的分子式C5H14NClO（分子量：139．63），纯品氯化胆碱氮含量为10％，氯含量为254％。50%的氯化胆碱粉剂氮和氢的含量应为5％和12．7％左右。选取用HG2941中氯化胆碱含量测定方法即非水滴定法测定氯化胆碱含量为49％～53％的样品，分别用凯氏法测定氮，用银量法测定氯，结果如表l。
由以上数据可以看出，并没有应有的比例或趋势，由此可推断氯化胆碱中掺有其它物质。为进一步了解所掺入的物质，对氮含量偏高的样品做进一步分析。碱性条件下加热，放出氨气，且称这部分氮为氨态氮。定量测定这部分氮含量，并以纯品氯化胆碱作对照。
表2氯化胆碱各种氨含量测试结果
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编号 |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
纯品氯化胆碱 |
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氮含量（％） |
5．78 |
5．73 |
5．65 |
5．70 |
5．98 |
10 |
|
氨态氮含量（％） |
5．80 |
2．99 |
1．90 |
4．40 |
3．28 |
0．01 |
|
非氨态氮含量（％） |
0．07 |
2．74 |
3．75 |
1．30 |
2．70 |
10 |
表中数据表明，凯氏法所测得的氮含量并不全是氯化胆碱中所含氮，还有其它物质所含的氮。用原子吸收进一步做阳离子分析测定，结果发现有相当含量的Ca2+、Na+等离子。经多方面检测，基本可以确定掺假物质为NH4Cl、NaCl、CaCl2、三甲胺盐酸盐等相对廉价的化工原料，这些物质在HG2941氯化胆碱含量检测方法——“稿氯酸非水滴定法”规定的条件下能消耗高氯酸，反应现象亦十分相似。针对这些情况，根据氯化胆碱的分子式，可以氮元素含量来确定氯化胆碱的含量。
检测方法
1．试剂
除非另有说明，在本实验方法中仅使用确认为分析纯的试剂，实验用水应符合GB／T6682中三级用水规格。
1．1硫酸：含量为98％无氮。
1．2混合催化剂：30硫酸铜（5个结晶水），300硫酸钾，磨碎混匀。
1．3氢氧化钠（400g/L。）：按GB603制备。
1．4盐酸（l＋l）：量取100mL盐酸，缓慢注入有100mL水的烧杯中，边加边搅拌。
1．5盐酸标准溶液： C（HCI）＝0．04ML/L。量取36mL盐酸，缓缓注入1L水中，摇匀。按邻苯二甲酸氢钾法标定。
1．6硼酸吸收液：硼酸溶液（10g/L）1000mL，加入0．l％读甲酚绿乙醇溶液10mL，0．l％甲基红乙醇溶液7mL，混匀后置阴凉处，保存期为一个月。
2．仪器
2.1凯氏消化炉。
2.2 FOSS 2300型全自动定氮仪。
3．试样制备
选取具有代表性的样品200g，粉碎后全部通过40目筛，装于密封容器中，防止试样成分发生变化。
4.分析步骤
4.1试样的消煮
称取两份试样0．1一0．2g，准确至0．0002g，放入消化管中。一份用于总氮的测定，加入2．5g混合催化剂(1．2)，与试样混合均匀，再加入3mL硫酸（1.l）置于预热420℃的消化炉上消化1h；另一份用于氨态氮的测定，加入盐酸10mL振荡lmin。
4．2氨的蒸馏
采用全自动定氮仪按仪器本身程序进行测定。仪器条件为：吸收液(1.6)30mL，氢氧化钠（1．3）15mL，蒸馏时间5min。
4．3空白（载体）的测定
称取试样0．3～0．5g，用水洗涤过滤数次至用硝酸银溶液检验无白色沉淀产生。使氯化胆碱全洗去。
